邗江吸光光度法测定矿石铅含量

一、实验原理概述

所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸光光度法就是基于这一原理而建立的。相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且方便，灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析领域。

二、实验过程

1.实验仪器及测定条件

仪器有：GGX-9火焰原子吸光光度计、铅空心阴极灯。而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列：

300， 400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/L的HNO3。

2.试验方法

试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。置于电热板进行低温加热，时间为15分钟；然后添加10mL 的HNO3以及5mL的 HF和1mL 的HClO4，然后把HClO4置于电炉上进行加热，直至冒浓烟干燥为止，取下后置于一边稍微冷却后，将少许的蒸馏水以及2mL的 HNO3添加进去，再进行加热使得盐分充分溶解，取下冷却后置于容量为100 mL的容量瓶，蒸馏水定容后摇匀，采用火焰原子吸光光度法测定。此外，还要进行空白试验，试验即告完成。

三、关于试验结果的讨论

1.选择样品的预处理方法

先称取0.1000g预处理样品，可知其铅含量w(Pb)为64.97%，针对该处理样品分别采用不同的方法进行试验，每个处理方法都要进行十二次的平行试验。试验结果平均值如下表1所中所示：

分析上表可以发现，采用HCl与HNO3相结合的方法，或者将HNO3与HClO4及HF相结合对样品进行混合酸处理，其实验结果基本符合样品中实际的含铅量；采用HCl和HNO3相结合的方法对样品进行处理，可以发现样品中存在未溶残渣；采用HNO3与HClO4及HF相结合的方法对样品进行政处理，样品中硫的清除相对困难；采用HCl和HNO3以及HF、 HClO4相结合的方法对样品做出处理，可以看到溶液清亮透明，溶解非常充分。所以本试验中采用后一种HCl和HNO3以及HF、 HClO4相结合的方法对样品进行混合酸处理。

2.共存离子的影响

存在于铅精矿的普通常见元素不会对试验结果产生太大的影响，但是需要注意的是，测定液中不可存在阴离子，以避免铅与其作用生成沉淀。

3.选择线性浓度范围和样品的测定浓度

在配制铅标准系列的过程中，其测量要基于预先拟定好的测试条件，制作吸光度-浓度关系曲线。可以从曲线中看出，铅的线性质量浓度范围为0到600mg/L之间。在该线性浓度范围内测试一系列浓度不同的处理样品，可得出它们的标准偏差及相对标准偏差，具体如下表2所示：

通过分析上表我们可以看出，当铅的质量浓度范围处于200到500mg/L之间时，其相对标准偏差值小；所以样品溶液中铅的质量浓度不应**出该范围测试。

4.精密度试验

将两个不同的铅精矿样品A和B分别平行取12份，按照上述试验方法进行测定，具体的试验数据结果如下表3所示：

5.回收率试验

的加标回收试验，试验结果证明，加标平均回率可达99.80%。

由上述试验结果可以看出，采用原子吸光光度法对铅精矿的铅含量进行测定，同样可以获取与化学分析法相同精度等级的试验结果，因此原子吸光光度法为矿石中铅含量的测定提供了新的方法。